Kiek kiekvieno cheminio nikelio dengimo tirpalo komponento kiekis turi įtakos dengimo tirpalo veikimui?

Cheminio nikelio dengimo tirpalo veikimą kartu lemia kiekvieno komponento koncentracijos santykis ir dinaminė balansas . Bet koks nukrypimas nuo pagrįsto bet kurio komponento turinio diapazono sukels nenormalų dengimo greitį, dengimo kokybės pablogėjimą ir netgi skilimo dengimo tirpalą {{1}.
I . pagrindinė druska (nikelio jonas, ni²⁺)
1. koncentracijos diapazonas
Rūgštus dengimo tirpalas: 8 ~ 12g/L (tipinė vertė 10g/L)
Šarminis dengimo tirpalas: 4 ~ 8G/L (tipinė vertė 6g/L)
2. Poveikis našumui
Per didelė koncentracija:
Padengimo greitis pagreitėja, tačiau lengvai susidaro šiurkštūs grūdai, o dangos ryškumas mažėja;
Nikelio jonai žiauriai reaguoja su redukuojančiais agentais, o vietinis perkaitimas gali sukelti dengimo tirpalo skilimą (ypač kai pH ＞ 5 . 5).
Per maža koncentracija:
Dengimo greitis žymiai sulėtėja (＜ 5 μm/h) arba net sustabdomas;
Dangos fosforo kiekis padidėja (rūgštinė sistema), todėl sumažėja kietumas ir blogas jungtis .
3. pagrindiniai valdymo taškai
Naudokite nuolatinį pridėjimą (pvz., Automatinį nikelio sulfato tirpalo lašėjimą), kad išvengtumėte per didelės vietinės koncentracijos, kurią sukelia vienkartinis pridėjimas;
Reguliariai išbandykite nikelio jonų koncentraciją EDTA titravimo metodu . Kiekvienam suvartotam 1 mol hipofosfito, sunaudojama apie 0 . 33 mol nikelio jonų.
II . redukuojanti agentas (natrio hipofosfitas, nah₂po₂)
1. koncentracijos diapazonas
Rūgštus dengimo tirpalas: 25 ~ 35 g/L (tipinė vertė 30 g/l)
Šarminis dengimo tirpalas: 15 ~ 25 g/L (tipinė vertė 20 g/l)
2. Poveikis našumui
Per didelė koncentracija:
Šoninės reakcijos sustiprėja, sukuriant didelį kiekį vandenilio ir fosfito (HPO₃²⁻), todėl sumažėja dengimo tirpalo pH vertė ir klampumo padidėjimas;
The phosphorus content of the coating increases (acidic system>10%), kurį lengva sudaryti porėtą struktūrą ir sumažinti atsparumą korozijai .
Koncentracija yra per maža:
Nepakankama mažinimo varomoji jėga, dengimo greitis<3μm/h, thin and gray coating;
Nikelio jonų mažinimas nėra pakankamas, o juodi milteliai (Ni⁰) gali būti nusodinti, teršiant dengimo tirpalą .
3. pagrindiniai valdymo taškai
Pridedant jį reikia praskiesti iki 5% ~ 10% koncentracijos, lėtai pridedama ir kruopščiai maišoma, kad būtų išvengta per didelio vietinio reduktoriaus;
Fosfito koncentraciją reikia kontroliuoti **<40g/L** (removed by freezing or ion exchange), otherwise it will inhibit the reduction reaction.
3. komplekso agentas (komplekso agentas)
1. Bendrieji tipai ir koncentracijos
Tipo rūgštinio dengimo tirpalo šarminis dengimo tirpalas
Pieno rūgštis 10 ~ 20ml/l (paprastai 15 ml/l) -
Natrio acetatas 20 ~ 30 g/l (paprastai 25 g/l) -
Natrio citratas 5 ~ 10g/L (pagalbinė koordinacija) 10 ~ 20g/L (pagrindinė koordinacija)
Trietanolaminas - 15 ~ 25ml/L (paprastai 20ml/l)
2. Poveikis našumui
Nepakankama koncentracija:
Didėja laisvųjų nikelio jonų dalis, o Ni (OH) ₂ krituliai lengvai susidaro (ypač kai pH ＞ 5,5), todėl susidaro drumstumas;
Dengimo greitis yra nestabilus, o vietinis nutekėjimas ar mazgeliai gali atsirasti .
Per didelė koncentracija:
Kompleksinis gebėjimas yra per stiprus, o tai slopina nikelio jonų sumažėjimą ir sumažina dengimo greitį (pavyzdžiui, kai natrio citratas yra didesnis nei 25 g/L, dengimo greitis yra mažesnis nei 4 μm/h);
Rūgštinoje sistemoje jis gali susieti su H⁺, susilpninti buferinę talpą ir pabloginti pH svyravimą .
3. pagrindiniai valdymo taškai
Reikia išlaikyti komplekso ir nikelio jonų molinį santykį 1,5: 1 ~ 2: 1 (pvz., Pieno rūgšties ir Ni²⁺ molinis santykis yra 1,8: 1), užtikrinant, kad abu laisvieji nikelio jonai dalyvautų reakcijoje ir išvengtų kritulių;
Efektyvią komplekso agento koncentraciją reguliariai tikrina potenciometrinis titravimas .. Rūgštinę sistemą galima palaikyti pridedant pieno rūgšties, o šarminę sistemą galima papildyti trietanolaminu ..
Iv . buferis
1. Bendrieji tipai ir koncentracijos
Rūgštinė sistema: acto rūgšties - natrio acetatas (pH 4,5 ~ 5,5), natrio acetatas 20 ~ 30 g/l;
Šarminė sistema: amoniako vanduo - amonio chloridas (pH 8 . 5 ~ 10,0), amonio chloridas 15 ~ 25 g/l.
2. Poveikis našumui
Nepakankama koncentracija:
pH fluctuation range>0,5 (pvz., Rūgštinio dengimo tirpalo pH smarkiai sumažėja nuo 5,0 iki 4,3), todėl dangos greitis yra greitas ir lėtas;
Extreme pH values ​​may cause the plating solution to decompose (such as when pH>6 . 0, rūgštus dengimo tirpalas yra linkęs generuoti Ni (OH) ₂).
Per didelė koncentracija:
When sodium acetate in the acidic system is>35G/L, jis gali sudaryti silpną kompleksą su Ni²⁺, sumažindamas nusėdimo efektyvumą;
Per didelė amoniako koncentracija šarminėje sistemoje pagreitins nikelio jonų hidrolizę ir sugeneruos koloidines daleles .
3. pagrindiniai valdymo taškai
Buferio koncentracija turi atitikti dengimo tirpalo tūrį, o bendras natrio acetato kiekis kiekviename 1000L dengimo tirpale neturi viršyti 30 kg;
Naudodamiesi automatine papildymo sistema, susieta su internetiniu pH matuokliu
5. stabilizatorius (inhibitorius)
1. Bendrieji tipai ir koncentracijos
Tipo koncentracijos diapazono veikimo mechanizmas
Tiurea 0,5 ~ 2mg/l adsorbuota katalizinėse aktyviose vietose, kad slopintų savaiminį skilimą
Švino jonai (Pb²⁺) 0,1 ~ 0,5 mg/L. Apsinuodami aktyvaus nekatalitinių paviršių centrus
Jodidas (i⁻) 1 ~ 5mg/L sudaro stabilų kompleksą su Ni²⁺, kad sumažintų redukcijos potencialą
2. Poveikis našumui
Nepakankama koncentracija:
Padengimo tirpalo stabilumas mažėja, ir jis gali spontaniškai nusodinti („savęs skiedintis“) ant šildymo vamzdžio ar rezervuaro sienos, kad būtų gaminami juodi nikelio milteliai;
Vietiniai perkaitimo sritys (tokios kaip padengtos dalies kraštas) yra linkusios į sprogimo dengimą arba mazgelius .
Per didelė koncentracija:
Per didelis redukcijos reakcijos slopinimas, dengimo greitis<2μm/h, or even complete plating stop;
Organinės medžiagos, tokios kaip tiourea
3. pagrindiniai valdymo taškai
Stabilizatorius turi būti pridedamas į pėdsakus, o motinos tirpalas turėtų būti praskiestas 1000 kartų prieš pridedant lašas, kad būtų išvengta per didelės vietinės koncentracijos;
Dengimo tirpalo stabilumas turėtų būti reguliariai tikrinamas naudojant korpuso elemento bandymą . Jei bandymo gabalo krašte atsiranda grubi danga, stabilizatorių reikia pridėti .
Vi . kiti pagrindiniai komponentai
1. akceleratorius (pvz., Malio rūgštis, propiono rūgštis)
Koncentracijos diapazonas: Įpilant 1 ~ 5G/L prie rūgščiojo dengimo tirpalo, dengimo greitis gali padidinti 10%~ 20%;
Nenormalus poveikis: Dėl per didelio pridėjimo padidės danga ir įtrūkimų įtempiai .
2. paviršiaus aktyvioji medžiaga (pvz., Natrio dodecilsulfatas)
Koncentracijos diapazonas: 0,05 ~ 0,2 g/l (rūgštinė sistema);
Nenormalus poveikis: Per didelis pridėjimas sukels didelį kiekį putų, užteršia dangą, trukdys vandenilio nusodinimui ir sudarys skyles .
Vii . išsamus kompozicijos disbalanso diagnostinis metodas
1. dengimo greičio testas
Standartinis bandymo gabalas (45 plienas) yra dedamas standartinėmis sąlygomis 1 valandą, o normalus dengimo greitis turėtų būti 10 ~ 15 μm/h (rūgštinė sistema); Jei jis yra mažesnis nei 8 μm/h, gali būti nepakankamas nikelio jonas arba redukuojantis agentas arba per didelis komplekso agentas .
2. korpuso langelio testas
250 ml korpuso ląstelėje, elektropliuojant su 1A srove 10 minučių, stebėkite bandomąjį gabalą:
Nuotėkio dengimas mažo srovės tankio srityje: nepakankama nikelio jonų koncentracija arba per didelis stabilizatorius;
Šiurkštumas didelio srovės tankio srityje: per didelis redukuojantis agentas arba per didelė pH reikšmė .
3. kompozicijos analizė
Fosforo kiekis nustatomas atliekant rentgeno fluorescencijos spektroskopiją (XRF):
Normalus rūgštinio dengimo tirpalo fosforo kiekis yra 6%~ 9%. Jei jis yra didesnis nei 10%, jis gali būti per didelis redukuojantis agentas arba nepakankamas nikelio jonai;
Šarminio dengimo tirpalo fosforo kiekis yra 1%~ 4%., jei jis yra mažesnis nei 1%, gali būti, kad pH vertė yra per didelė, todėl nikelio jonų hidrolizė .
Santrauka: Dinaminis balansas yra raktas
Cheminio nikelio dengimo tirpalo veikimas iš esmės yra pusiausvyra tarp „termodinaminio įgyvendinamumo“ ir „kinetinio valdymo“:
Termodinaminis lygis: Nikelio jonų ir redukuojančių agentų koncentracija turi atitikti Δg ＜ 0 (spontanišką reakciją), tačiau negali būti per aukštas, kad reakcija nebūtų kontroliuojama;
Kinetinis lygis: Komplektavimo agentai, buferiai ir stabilizatoriai turi tiksliai valdyti reakcijos greitį, kad būtų išvengta šoninių reakcijų .
Faktinėje gamyboje rekomenduojama nustatyti privalomų kasdienių elementų (Ni²⁺, Nah₂po₂, pH vertę) ir savaitinių privalomų elementų (kompleksinių agentų, fosfitų, stabilizatorių) aptikimo sistemą, ir realizuoti dinaminį papildymą per tiekimo koeficientą (pvz., Maždaug 0. 5G/l yra sunaudojama kiekviename 1 μm. „Sinergetinis diapazonas“.