Kaip įvertinti, ar cheminio nikelio dengimo tirpalo veikimas yra nenormalus?

Norint nustatyti, ar cheminio nikelio dengimo sprendimo veikimas yra nenormalus, būtina atlikti išsamų įvairių matmenų, tokių kaip proceso parametrų stebėjimas, kokybės aptikimas, ir tirpalo sudėties analizė ., yra šie.
1. nenormalūs proceso parametrų signalai
Kai pagrindiniai cheminio nikelio dengimo proceso parametrai (temperatūra, pH vertė, apkrova ir tt .) nukrypsta nuo normalaus diapazono, jis gali tiesiogiai atspindėti dengimo sprendimo . našumo problemas
Temperatūros anomalija
Našumas: Temperatūros kilimas arba dengimo tirpalo kritimo greitis yra nenormalus, arba jo negalima stabilizuoti proceso temperatūroje (paprastai 80 ~ 95 laipsnių) .
Galimos priežastys: Šildymo/aušinimo sistemos gedimas, dengimo tirpalo klampumo pokytis (pvz., Senėjimas ar užterštumas), nenormali reakcija egzoterma (pvz., Sumažėjusios šoninės reakcijos) .
Įtaka: per žema temperatūra sumažins nusėdimo greitį ar nuotėkį; Per aukšta temperatūra gali sukelti dengimo tirpalą {.
PH vertės svyravimai
Našumas: PH vertė dažnai nukrypsta nuo nustatyto diapazono (paprastai 4 . 5 ~ 5,5 rūgščiam dengimo tirpalui ir 8 ~ 10 šarminiam dengimo tirpalui), o reguliavimo dažnis padidėja.
Galimos priežastys: buferinės sistemos gedimas (pvz., Per didelis acto rūgšties/natrio acetato vartojimas), redukuojančio agento (tokio
Poveikis: Per maža pH vertė sumažins nusėdimo greitį, o per didelė pH vertė lengvai sukels nikelio jonų kritulius arba skilimo dengimo tirpalą .
Įkėlimo suma ir nusėdimo procentas nesutampa
Našumas: Tos pačios apkrovos faktinis nusėdimo storis nukrypsta nuo teorinės apskaičiuotos vertės daugiau kaip 10% (pavyzdžiui, tikėtasi 10 μm/h, faktinis<8μm/h or >12μm/h).
Galimos priežastys: nenormali nikelio jonų ar redukcinio agento koncentracija, sumažėjęs katalizatoriaus aktyvumas (pvz., Paladžio koloido gedimas), per didelis ar nepakankamas inhibitorius (pvz., Tiurea) dengimo tirpale .
2. kokybės apžiūra
Išvaizda, storis, jungimosi stipris ir kiti dangos rodikliai yra tiesioginis dengimo tirpalo . veikimo atspindys
Nenormali išvaizda
Reiškinys:
Trūksta dengimo ar dalinio dangos nebuvimo: neišsamus substrato išankstinis apdorojimas (pavyzdžiui, tepalas, oksido plėvelės liekanos) arba redukcinio agento gedimas į dengimo tirpalą, apsinuodijimas katalizatoriumi (pvz., Sulfido tarša) .
Danga yra juoda, pilka arba dėmėta: metalinės priemaišos (pvz., Cu²+, Fe³+, Cr³+) dengimo tirpale viršija standartą, arba yra organinė tarša (pvz., Išankstiniame apdorojime) .) .) .).
Danga yra grubi ir porėta: dengimo tirpalas suyra tam, kad būtų galima gaminti suspenduotas nikelio daleles, arba pH vertė svyruoja, todėl vietinis nusėdimas . sukelia per didelį vietinį nusėdimą .
Teismo logika: Jei ta pati ruošinių partija pakartotinai turi tuos pačius defektus, o išankstinio apdorojimo procesas yra normalus, pirmiausia reikia patikrinti dengimo sprendimo sudėtis {.
Prastas storio vienodumas
Našumas: Skirtingų to paties ruošinio dalių storio skirtumas yra didesnis nei 15%, arba ruošinių storis iš skirtingų partijų labai svyruoja .
Galimos priežastys: Netolygus dengimo tirpalo cirkuliacija (pvz., Nepakankamas siurblio srautas ar vamzdžių užsikimšimas), nelygus temperatūros laukas (pvz., Perkaitimas prie kaitinimo vamzdžio) ir senėjimo dengimo tirpalo senėjimas, sukeliantis nesubalansuotą jonų pasiskirstymą .
Prastas jungimosi jėga
Aptikimo metodas: kryžminio pjovimo metodas (piešimo kryžius ar tinklelis ir tada priklijuoti juostele), lenkimo metodą (lenkimas dangos, kol ji sulaužys ir stebint lupimą) .
Nenormalus našumas: dangos didelio masto lupimas arba atskyrimas nuo substrato .
Galimos priežastys: nepakankamas išankstinio apdorojimo aktyvavimas (pvz., Paladžio aktyvacijos tirpalo gedimas rūgščių nikelio dengimo metu), per didelis stabilizatorius dengimo tirpale, slopinant pradinį nusėdimą, ir skilimo produktai, skirti dengimo tirpalui, adsorbuotam ant substrato . paviršiaus.
3. sprendimo kompozicijos analizė
Pagrindinė jonų koncentracija, priemaišų kiekis ir organinė būsena dengimo tirpale nustatoma atliekant cheminę analizę arba prietaisus, o tai yra pagrindinis pagrindas vertinant veikimo anomalijas .
Pagrindinės komponentų koncentracijos disbalansas
Bandymo elementai:
Nikelio jonas (Ni²+): normalus diapazonas 5 ~ 12g/L (rūgšties dengimo tirpalas), žemiau apatinės ribos sumažės nusėdimo greitis, o viršutinę ribą - nikelio šlaką . lengvai sugeneruos nikelio šlaką .
Sumažinantis agentas (pvz., H2PO2⁻): Tam tikras santykis turi būti palaikomas naudojant nikelio jonų koncentraciją (paprastai Ni²+: H2PO2⁻=1: 3 ~ 4), o santykio disbalansas sukels sunkinančias šonines reakcijas (tokias kaip vandenilio evoliucija ar fosfito kaupimasis) ..
Buferis (pvz., CH3COO⁻): Nepakankama koncentracija sukels pH svyravimus ir paveiks nusėdimo stabilumą .
Aptikimo metodai: titravimas (pavyzdžiui, nikelio jonų titravimas EDTA), spektrofotometrija (pvz., Fosfito aptikimas) .
Priemaišų jonai viršija standartą
Bendros priemaišos:
Sunkiųjų metalų jonai: Cu²+＞ 5ppm, Fe³+＞ 10ppm žymiai slopins nusėdimą ir netgi sukels dengimo tirpalą „apsinuodijęs“ ir neveiksmingas .
Anijonai: CL⁻＞ 100ppm gali sugadinti įrangą ir pagreitinti dengimo tirpalo skilimą, o per didelis SO4²⁻ krituliai susidarys su nikelio jonais .
Aptikimo metodai: Atominės absorbcijos spektroskopija (AAS), induktyviai sujungta plazmos masės spektrometrija (ICP-MS) .
Organinė tarša ar senėjimas
Apribos: Padengimo tirpalo spalva tampa tamsesnė (pvz., Ruda), padidėja putos, o pH reguliavimo dažnis padidėja .
Aptikimo metodas:
Aktyvuotos anglies adsorbcijos testas: Paimkite nedidelį kiekį dengimo tirpalo ir apdorokite jį aktyvuota anglimi, stebėkite, ar pagerėja dangos atsiradimas, ir nuspręskite, ar yra organinių priemaišų (tokių kaip paviršiaus aktyviosios medžiagos, aliejaus skilimo produktai) .
TOC (bendras organinės anglies) aptikimas: Sendinto dengimo tirpalo TOC vertė paprastai žymiai padidėja (pvz.,> 5000 ppm), tai rodo, kad jį reikia atnaujinti arba išvalyti .
Iv . dinaminis testo patikrinimas
Dengimo tirpalo veikimo problemą galima greitai išspręsti per mažą bako bandymą, imituojantį gamybos sąlygas .
Korpuso ląstelių testas
Operacija: Elektropliavimas esant skirtingam srovės tankiui korpuso ląstelėje (nors cheminėse daliai nėra srovės, nusėdimo vienodumą galima pastebėti pagal analogiją), o dangos išvaizda ir storio pasiskirstymas stebimas .
Nenormalus signalas: Deginimas didelio srovės tankio srityje ir nuotėkis mažo srovės tankio srityje gali reikšti, kad sumažėja dengimo tirpalo padengimo gebėjimas (pvz., Nepakankamas komplekso agentas ar priemaišų trukdžiai) .
Stabilumo testas (pagreitintas skilimo testas)
Metodas: Padidinkite dengimo tirpalo temperatūrą iki aukštesnio nei 95 laipsnių arba pridėkite per daug nikelio jonų/redukuojančio agento ir stebėkite laiką, kai atsiranda drumstumas (skilimas Ni (OH) 2 krituliams) .
Teismo sprendimas: Normalus dengimo tirpalas turėtų išlikti skaidrus per 30 minučių ., jei jis greitai tampa drumstomas, tai reiškia, kad stabilizatorius yra neveiksmingas arba skilimo rizika yra aukšta .
Gyvenimo ciklo testas
Apibrėžimas: Padengimo tirpalo „gyvenimas“ paprastai yra 1 ciklas, kai 1G nikelio nusodinamas vienam litro dengimo tirpalo .
Nenormalus: kai dengimo tirpalo gyvenimas yra mažesnis nei 70% teorinės vertės (e . g ., normalus gyvenimas yra 10 ciklų, tačiau dabar tai yra mažiau nei 7 ciklai), tai rodo, kad dengimo tirpalas sensta arba turi per daug prietaisų, o reikia sukaupti ir reikia išgryninti arba jį pakeisti .}}} sensta arba turi per daug prietaisų kaupiasi ir turi būti išgryninti ar pakeisti .}} sensta arba turi per daug prietaisų kaupiasi ir turi būti išgryninti arba pakeisti {.} sensta arba turi per daug prietaisų kaupiasi ir turi būti išgryninti arba pakeisti.
V . Bendrieji nenormalūs scenarijai ir trikčių šalinimo procedūros
Nenormalūs reiškiniai prioriteto trikčių šalinimas Elementų sprendimo kryptis
Nusėdimo greičio kritimas staiga nikelio jonų koncentracija, mažinanti agento koncentracija, pH vertė Pridėkite pagrindinę druską arba redukuojančią medžiagą, sureguliuokite pH vertę
Danga yra juoda ir turi prastą jungimosi stiprumo sunkiųjų metalų priemaišų (Cu²+, Fe³+), prieš gydymą aktyvinimas Aktyvinamas
Dengimo tirpalas yra drumstomas su kritulių nikelio jonų koncentracija per didele, pH vertė yra per didelė, o stabilizatorius nepakankamai praskiedžia dengimo tirpalą, sumažina pH vertę ir prideda stabilizatoriaus.
Nenormalus putplasčio organinės taršos (paviršiaus aktyviosios medžiagos, aliejaus) padidėjimas aktyvuotos anglies adsorbcija arba dalies dengimo tirpalo pakeitimas
Nuotėkio dengimas skirtingose ​​to paties ruošinio dalyse Nelygiai dengimo tirpalo cirkuliacija, vietinė žemos temperatūros patikrinimas Patikrinkite cirkuliacijos siurblio srautą ir pataisykite šildymo sistemą
Santrauka
Norint įvertinti nenormalų cheminio nikelio padengimo sprendimo atlikimą, būtina sekti „pirmiausia išvaizda, tada esmė, paprasta pirmiausia, tada sudėtingi“ principai:
Pirmiausia patikrinkite, ar proceso parametrai (temperatūra, pH, apkrova) yra stabilūs;
Antra, stebėkite dangos kokybę (išvaizda, storis, jungimosi stiprumas) ir nustatykite defektų tipą;
Tada patvirtinkite pagrindinius komponentus, priemaišas ir organinių medžiagų būklę atlikdami cheminę analizę;
Galiausiai patikrinkite spekuliaciją per dinaminius bandymus, kad išvengtumėte aklai pakoreguoti dengimo sprendimą .
Reguliari techninė priežiūra (pvz., Filtravimas, apsivalymas, komponentų analizė) gali žymiai sumažinti nenormalią riziką ir prailginti dengimo tirpalo tarnavimo laiką .