Mėginių ėmimo strategija ir PTFE mišinio homogeniškumo priėmimo kriterijai (viršutinė / vidurinė / apatinė × centras / kraštas)

May 14, 2026

Palik žinutę

Profesionalus vertimas į anglų kalbą, naudojant nuoseklią inžinerinę kalbą ir sklandų techninį stilių, yra toks:

PTFE miltelių mišinių homogeniškumo įvertinimas: mėginių ėmimo strategija ir priėmimo kriterijai (PTFE užpildytos sistemos)
1. PTFE mišinių homogeniškumas – apibrėžimas

PTFE miltelių mišinių homogeniškumas paprastai tikrinamas pagal vieną ar daugiau kritinių kokybės charakteristikų (CQA) arba žymeklio komponentų:

1.1 Užpildo kiekis (masės % arba tūrio %)
Tai yra plačiausiai naudojama indikacija, ypač sistemoms, kuriose yra:

Stiklo pluoštas

Grafitas

Žalvaris

Anglies

Molibdeno disulfidas (MoS 2 ir kt.

Šie užpildai yra didelė segregacijos pavojaus priežastis.

Užpildo kiekis gali būti išreikštas taip:

Praradimas-uždegus-arba LOI

Pirolizė inertinėje aplinkoje

Termogravimetrinė analizė (TGA)

ASTM D4745 pateikia instrukcijas, kaip nustatyti užpildo kiekį užpildytame PTFE degimo / likučių metodais, įskaitant nurodymus dėl mėginio masės, temperatūros kontrolės ir inertinės atmosferos sąlygų.

1.2 Tepalo kiekis (pastos ekstruzijos sistemos)
Pastos ekstruzijos rūšys dažnai yra pagrįstos tepalais, tokiais kaip izoparafininės alyvos, mineralinės alyvos arba alkoholio pagrindu pagamintos sistemos.

Įprastas tepalo kiekis yra maždaug 15-20 masės %.

Blogi maišymo rezultatai:

Ekstruzijos slėgio kitimas

Ruošinio tankis nėra vienodas

Nenormalus susitraukimas ir poringumas po sukepinimo

1.3 Papildomi pasirinktiniai indikatoriai
Remiantis produkto rizikos profiliu:

Spalvos vienodumas (ΔE pigmentinėms sistemoms)

Pelenų kiekis / elementinė sudėtis (XRF / ICP)

Tūrinis tankis / tariamasis tankis

Jei preparatai turi didelių tankio skirtumų (pvz., bronziniai užpildai) arba dideli morfologiniai skirtumai (pvz., stiklo ar anglies pluošto), idealūs rodikliai yra užpildo kiekis ir elementų analizė, nes jie yra jautriausi segregacijai (viršus/apačia arba radialinis pokytis).

2. Mėginių ėmimo principai Lengvatinio srauto mėginių ėmimas
2.1 Bendroji taisyklė
Miltelių mėginių ėmimas yra gana šališkas. Svarbūs du pagrindiniai principai:

Pageidautina imti mėginius iš tekančių medžiagų srautų (išmetimo arba perdavimo srauto)

Neimkite mėginių tik iš statinių miltelių lovų

Kiekvienas mėginys imamas per visą srauto skerspjūvį, renkamas daug kartų, o ne vienu samteliu.

ISO 3954 (dažnai naudojamas miltelių ėminių ėmimo miltelių metalurgijoje principams) rekomenduoja:

Mėginių ėmimas iš nuolatinio išleidimo srauto, jei įmanoma

Bent trys žingsniai (ankstyvosios, vidutinės ir vėlyvosios iškrovos stadijos)

2.2 Statinės lovos mėginių ėmimo svarstymai
Jei mėginiai turi būti imami iš statinio indo arba maišytuvo:

Mėginių ėmimo gylis Įdėjimo kampas Išėmimo greitis turi būti griežtai standartizuotas 4

Statinis mėginių ėmimas yra jautrus elektrostatiniam poveikiui, sienelių trinčiai ir dalelių segregacijai

Operatoriaus mokymas ir procedūrų nuoseklumas yra labai svarbūs siekiant sumažinti nenuspėjamumą

3. Mėginių ėmimo išdėstymas viršutinė / vidurinė / apatinė × centras / kraštas (6 taškų modelis)
3.1 Koordinatės apibrėžimas (reikia standartizuoti)
Cilindriniams puodams ar indams maišyti:

Vertikalūs lygiai
Viršus (U) ~15-20% žemiau paviršiaus

Vidurinis (M): ~45–55 procentų gylis

Apatinis (L) ~80-85% gylis
(Neimkite negyvų zonų mėginių tik pačiame apatiniame apatiniame lygyje vis tiek turi būti regionai, linkę į segregaciją.)

Radialinės vietos
Centras: r < 0,2R (plotas šalia ašies)

Briauna: r ~ 0,7R (rekomenduojamas reprezentacinis spindulys, o ne sienelės grandymas)

ISO 3954 taip pat numato ~0,7R kaip tipinę mėginių ėmimo vietą cilindriniuose induose.

3.2 6 standarto mėginių ėmimo vietos
Minimali reikalinga konfigūracija:

UC: viršutinis{0}}centras

UE viršutinis kraštas

MC: Vidurinis centras

AŠ: vidurinis-kraštas (vidurinis-kraštas)

LC: apatinis centras

LE: apatinis{0}}kraštas

Šis išdėstymas leidžia nustatyti:

Vertikalios segregacijos tendencijos (L → M → U)

Radialinis atskyrimas (centro ir krašto skirtumai)

3.3 Statinio mėginių ėmimo procedūra
Įdėkite mėginių ėmiklį su uždara prievadu į tikslinį gylį.

Atidarykite mėginių imtuvą, kad gautumėte medžiagą, tada uždarykite prieš išimdami

Ištraukimo metu venkite užteršimo aukštesniais sluoksniais.

Siekiant sumažinti nenuspėjamumą, kiekvienoje svetainėje turi būti daug žingsnių (didesnis arba lygus 2).

Įprastas mėginio svoris: 20–50 g vienoje vietoje

Sudėtiniai mėginiai turi būti homogenizuojami ir sumažinami naudojant sukamąjį mėginių skirstytuvą, o ne maišant rankiniu būdu.

4. Patobulintas ėminių ėmimas didelės apimties gamybai: išmetimo srauto mėginių ėmimas (rekomenduojama)
Daugelyje sistemų segregacija gali lemti akivaizdų homogeniškumą po maišymo ir suskaidyti po išleidimo.

Todėl labai rekomenduojama įtraukti išmetimo mėginius:

D1: pirmasis iškrovos trečdalis

D2: centrinis iškrovimas

D3: paskutinis iškrovimo trečdalis

ISO 3954 taip pat numato kelių pakopų mėginių ėmimą per visą iškrovimo procesą.

Pagrindinis reikalavimas:
Kiekvienas žingsnis turi būti visas miltelių srauto{0}}skerspjūvis, o ne dalinis kaušelis.

5. Vertinimo metrika ir priėmimo kriterijai
5.1 Statistinės priemonės
Mėginių rezultatams ( x_i )

Vidutinis: ($\\bar{x}$)

Standartinis nuokrypis SD

Santykinis standartinis nuokrypis RSD %:

[RSD=\\frac{SD}{\\bar{x}} \\times 100\\%]

Taip pat pasiūlė:

Didžiausias santykinis nuokrypis:
[\\max \\left| \\frac{x_i-\\bar{x}}{\\bar{x}} \\right|]

5.2 Siūloma priėmimo sistema
A) Proceso kvalifikacija / nauja formulė / įrangos pakeitimas (griežtas
Tipinis imties dydis:

Didesnis arba lygus 10 duomenų taškų (pvz., . 6 statinis + 3 iškrovimas + 1-3 papildomų taškų)

Rekomenduojamas atkuriamumui Tvirti pakartojimai

Pramonės gairėse, pvz., ISPE maišymo vienodumo idėjose, paprastai nurodomos kelios mėginių ėmimo vietos ir pakartojimai patvirtinimui.

Priėmimo kriterijai:

SD < 3 % norimos vertės ⇒ Tolygumas geras

3 % < SD Mažiau arba lygu 5 % → Priimtinas, bet reikia pasiteirauti

SD > 5 % ⇒ Neatitinka, reikia pataisyti

B) Įprastas partijos išleidimas (tikrasis valdymas)
Standartinis mėginių ėmimas:

Mažiausias: 6 taškų statinis ARBA 3 taškų iškrovimas

Pageidautina: 6 taškai + 3 taškas (iš viso 9 taškai)

Priėmimo kriterijai: 1.

RSD Mažiau arba lygus 5 % (įprasta pramoninė riba)

Neprivalomas priveržimas iki < 6%, priklausomai nuo gaminio rizikos;

Nustatykite vieno taško turinio apribojimus pagal specifikaciją (pvz., pradėkite +/- 5 % santykinis langas, tada patikslinkite pagal SPC galimybių analizę)

6. Diagnostinis aiškinimas („Atskyrimo pirštų atspaudai“)
Modelių pavyzdžiai
6.1 Sunkus dugno/kraštų sodrinimas LE aukštas, UC žemas
Standartinė priežastis:

Tankio{0}}priklausomas užpildų nusėdimas

Re{0}}atskyrimas iškrovos ar vibracijos metu

Korekcinės priemonės:

Sumažinkite perduodamą mechaninę vibraciją

Pagerinkite viso srauto išleidimo mėginių ėmimą

Sutrumpinkite maišymo ir poilsio laiką prieš išleidžiant

6.2 Kraštų sodrinimas visiems aukščiams
Tipinė priežastis:

Sienos efektai, sukeliantys radialinę segregaciją

Elektrostatiniai arba pluošto orientacijos efektai

Korekcinės priemonės:

Standartizuotas kraštų mėginių ėmimas 0,7R (be įbrėžimų sienos)

Pagerinkite įžeminimą / antistatinį valdymą